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最新水分測定方法解讀
時間: 2020-10-22 16:23
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除了測定pH值、稱量、酸堿滴定，水分測定也是實驗室非常常見測定的項目之一。水分測定對各行各業(yè)都至關(guān)重要，例如：潤滑油中過量的水分會加速機器的磨損；食品和飼料需要保證一定的含水量，以使其不會感覺吃起來太干或不新鮮，同時不給造成腐敗的細菌、真菌提供溫床；制藥行業(yè)也需密切監(jiān)控藥片和凍干粉產(chǎn)品的含水量，法規(guī)規(guī)定凍干粉產(chǎn)品的含水量不得超過2%。
一、經(jīng)典水分測定方法——卡爾費休滴定法
卡爾費休滴定法測定水分含量是在20世紀30年代被引入的，是至今為止使用非常多、非?？煽康姆椒?。它是一種快速、常用的測定絕對含水量的方法。
卡爾費休滴定法可以測定各種類型樣品水分的含水量：液體、固體、漿料，甚至是氣體。
對于水分含量在0.1%-100%的樣品可以使用容量法卡爾費休水分測定，對于水分含量在0.001%-1%的樣品推薦使用庫侖法卡爾費休水分測定。
根據(jù)樣品的類型、含水量及其是否溶于卡氏試劑，可以選擇直接進樣或者在合適的試劑（不與卡氏試劑反應(yīng)）中溶解后再進樣。
不溶解或者易吸濕的樣品可以使用卡氏爐對樣品進行加熱萃取水分，再由載氣帶入滴定池進行水分測定。
二、水分測定——近紅外光譜法
近紅外光譜法檢測分子振動的諧波和組合譜帶。在官能團如-CH、-NH、-SH和-OH等有機分子的典型振動中，-OH部分是一種特別強的近紅外吸收體。這也是為什么水分定量是近紅外光譜技術(shù)的關(guān)鍵應(yīng)用之一。
近紅外光譜法是一種用于常規(guī)水分定量的補充方法。和高效液相色譜法類似，近紅外光譜法需要建立一個初始模型。近紅外光譜法可用于固體、液體、漿料樣品中的水分定量。
固體樣品的水分檢測限大約為0.1%；液體樣品在0.02%（200 mg/L）以內(nèi)，然而有一些特殊的案例（如四氫呋喃中的水分），其水分檢測限可達40-50 mg/L。
在成功建立初始模型后，近紅外光譜可用于建模樣品的水分測定。無需任何樣品制備或化學試劑，不到1分鐘即可獲得測量結(jié)果，即使沒有化學背景，也可運用自如。
近紅外光譜法無需樣品制備，即可直接進行測定。固體樣品被裝入樣品瓶中測量，液體樣品裝入比色皿中進行測量。
總之，卡爾費休滴定法和近紅外光譜法都是進行大批量樣品水分測定的利器。您可以根據(jù)您的實際應(yīng)用和測定要求選擇非常經(jīng)濟、非常高效的水分測定方法。
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